Badanie w atmosferze dwutlenku siarki

Badanie w atmosferze dwutlenku siarki. Aparatura do badania 1) zlewki szklanej Rasotherm-Jena o pojemności 5 l zaopatrzonej w kołnierz z grubego węża gumowego, 2) pokrywy z pleksiglasu szczelnie przylegającej do węża, 3) termometru stykowego WAF o zakresie temperatur 0 – 100°C połączonego z wyłącznikiem rtęciowym i grzałką elektryczną, 4) uchwytu z pleksiglasu do zawieszania dwunastu próbek, 5) węży gumowych do umocowania termometru i uchwytu na próbki, 6) płyty mosiężnej lub aluminiowej stanowiącej podstawę aparatury i spoczywającej na grzałce elektrycznej o mocy około 400 W, 7) spirali miedzianej do chłodzenia środkowej części aparatury, 8) termometru do kontroli temperatury w odległości 25 mm od bocznych krawędzi próbek, która powinna wynosić 32 – 35 i C, 9) wkraplacza umocowanego w korku do okresowego wprowadzania kwasu siarkowego. Sposób wykonania do badania w atmosferze dwutlenku siarki jest następujący. Do naczynia aparatu należy wlać 500 ml wody destylowanej i rozpuścić w niej 50 g tiosiarczanu sodowego. Następnie zawiesza się na uchwycie pokryte smarami i zważone płytki oraz trzy płytki nie pokryte smarem jako płytki kontrolne. Naczynie zamyka się pokrywką ustawiając uchwyt w ten sposób, aby odległość dolnych krawędzi płytek od poziomu roztworu tiosiarczanu wynosiła około 40 mm. Po nastawieniu termometru stykowego WAF na temperaturę około 33°C włącza się grzałkę elektryczną do sieci i wpuszcza się wolnym strumieniem wodę do chłodnicy miedzianej. Po ustabilizowaniu się temperatury w aparacie w zakresie 32 30-należy wkroplić z wkraplacza 10 ml kwasu siarkowego 0,15 – 0,16 N, odpowiada 0,05 g dwutlenku siarki wydzielonego z roztworu tiosiarczanu sodowego. Następne 10 ml kwasu należy wkroplić po 8 godzinach. W podobny sposób należy dodawać kwas każdego dnia badań. Wkraplanie należy przeprowadzać w ten sposób aby nie zwilżyć kwasem płytek Każdą próbkę należy przekręcać co 24 godziny o 180° wokół jej pionowej osi, a uchwyt obrócić o 90° po każdym dodaniu kwasu. Próba powinna trwać do 168 godzin w zależności od własności ochronnych badanych powłok oraz celu badań. . Po zakończeniu oznaczenia należy wyjąć próbki z naczynia zmyć powłokę w benzynie ekstrakcyjnej i odrdzewić katodowo w 10 % roztworze cytrynianu amonowego do całkowitego usunięcia rdzy. Trawienie można również przeprowadzać w 10% kwasie siarkowym z dodatkiem inhibitora trawienia (Tardiol) w ilości 0,05%. Ubytek wagi specjalnych nie pokrytych rdzą próbek kontrolnych, sprawdzających działanie kąpieli trawiącej nie może przekraczać 5 mg. W czasie odrdzewiania należy szczotkować powierzchnię miękką szczotką w celu ułatwienia odrywania się rdzy. Należy stosować ten sam sposób odrdzewiania dla wszystkich próbek. Po wypłukaniu odrdzewianych próbek w wodzie bieżącej i gorącej wodzie destylowanej należy je osuszyć za pomocą bibuły filtracyjnej oziębić w eksykatorze i zważyć z dokładnością 1 mg na wadze analitycznej. Ubytek wagi próbek nie pokrytych smarem powinien wynosić 2000 – 3000 mg po 168 godzinnym badaniu. Własności ochronne smaru określa się ubytkiem wagi próbki wyrażonym w miligramach.