Metoda kroplowa i metoda manganometryczna

img19Metoda kroplowa i metoda manganometryczna

Metoda kroplowa i metoda manganometryczna. Metoda kroplowa. Roztwór 0,1 n KMn04 zakwasza się kwasem siarkowym (1 ml H2SO4 na 50 ml 0,1 n KMn04) i ogrzewa do temperatury 40° C. Na papier z lotnym inhibitorem korozji nakłada się 5 kropel tego roztworu obok siebie, tak aby nie spływały z jego powierzchni. Jeśli kropla roztworu się odbarwi można przyjąć, że zawartość azotynu dwucykloheksyloaminy jest wyższa niż 7 g/m2, co jest w przypadku składowania pewną granicą zawartości inhibitora na papierze. Metoda manganometryczna. Zawartość azotynu dwucykloheksyloaminy w papierze można dokładniej niż metodą kroplową określić przez zmiareczkowanie nadmanganianem potasowym. W tym celu 2 dcm2 papieru tnie się na niewielkie skrawki rozpuszcza azotyn przez zadanie 100 ml gorącej wody, przefiltrowuje do kolby miarowej na 250 ml i przemywa sączek gorącą wodą. Następnie po ochłodzeniu kolby dopełnia zawartość kolby do kreski. Roztworem tym po dokładnym wymieszaniu napełnia się biuretę. Do zlewki na 50 ml pipetuje się 5 ml 0,1 n KNn04 i dodaje 250 ml wody destylowanej i 10 ml kwasu siarkowego. Po ogrzaniu do 40°C miareczkuje się roztworem z biurety do odbarwienia nadmanganianu.